当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。***及***制品 多种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。江西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物。保健食品能调节人体机能,是对人们正常膳食的有益补充,随着社会经济的发展和亚健康人群的增加,保健食品市场销量与日俱增。近年来该行业持续发酵,呈现较为混乱的局面,一些不法商家为突出功效,吸引消费者,谋取高额利润,在产品中非法添加短期内见效快、成本低廉、副作用大的化学药物,为消费者的健康埋下了隐患。目前,保健食品中那非类物质的检测方法有薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-**辨质谱法和高效液相色谱-串联质谱法等。随着分析检测技术和分析仪器的不断发展,具有高选择性和高灵敏度,且定量准确,操作简便的高效液相色谱-串联质谱法得到广泛应用,己成为那非类物质的主要检测方法。目前,基于高效液相色谱-串联质谱法检测那非类物质的种类较少(30种以下),不够***,检测30种以上那非类物质均采用**辨质谱法,侧重于定性筛查。河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室的马俊美、王敬、李强*和范素芳*等人采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立可能被添加的90种那非类物质的测定方法,该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适合大批量样品中那非类物质的快速测定。江西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜T/YNBX 17-2020 蔬菜水果中11种植物生长调节剂的测定 超高效液相色谱-串联质谱法。
应用QuEChERS方法和气相色谱串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。土壤是多氯联苯(PCB)污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的PCB,但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中,介绍了一种QuEChERS流程结合气相色谱-三重四极杆质谱的改进方法,用于测定土壤中的20种PCB同族体。加标土壤样品的平均回收率在70%–120%之间,所有PCB分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限(LOQ)范围为–ng/g。该方法已成功应用于66种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效,而且绿色环保。多氯联苯(PCB)是世界上分布**广的持久性污染物之一。目前共存在209种PCB组分(称为同族体),因具有持久性和疏水性,它们会在土壤中累积,并在土壤中存留数年。因此,土壤是PCB蓄积的主要场所。由于PCB带来的全球性污染以及对环境和人类健康的不利影响,自20世纪70年代初以来,已在全球范围内禁止生产PCB。尽管PCB已被禁用数十年,但由于其大范围迁移,在土壤、地表水、沉积物和空气中仍能发现它们的存在。随着人们愈发关注土壤化学污染,科学界和国际机构对土壤污染监测与评估的关注也与日俱增。为了研究土壤中PCB的环境行为。
目标峰响应明显增强,检出限满足方法要求(图1C),同时,其余20种化合物色谱峰均得到改善,满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、,结果表明:当调节pH值至,离心后效果均较差,无法沉淀牛乳中的蛋白;当调节pH值至,21种化合物的检出限均能达标,且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量,**终选择5mol/L盐酸溶液(pH)作为预处理液。净化方法的选择结果表明:选择5%氨化甲醇作为洗脱液时,化合物受基质影响较明显,尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰,检出限无法满足方法要求;选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时,极性较强的化合物保留在色谱柱上,不会被洗脱下来,克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善,且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此,选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化,分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果,结果表明:洗脱液体积小于10mL,部分化合物洗脱不完全,回收率低于60%;洗脱液体积为10mL和12mL时,21种化合物回收率均大于60%,由于12mL洗脱体积过大不利于前处理,因此选择10mL作为洗脱液体积。此外,考察复溶液对检测结果的影响。高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。
按优化所得仪器条件进行测定,采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限,信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥,检出限为~μg/kg,定量限为~μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验,共添加3个水平,每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为~,RSD为~,在乳粉基质中加标回收率为~,RSD为~。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***,样品经乙腈提取后,采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高,条件易于控制,方法灵敏度高,重复性好,适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测,也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。采用高效液相色谱串联质谱法分析特级初榨橄榄油中α-生育酚氧化产物。江西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法。江西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描,扫描过程不接色谱柱,使用蠕动泵将药液直接注入质谱中,得到其分子离子,然后以其为母离子,通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描,选择两个响应稳定的离子作为其特征离子,从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性,其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量,且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+,结果发现以乙腈+,乐果出峰较快,且峰形较好,响应高。随后比较了乙腈+,80/20,70/30,60/40(V/V)的分离效果,发现乙腈含量高时峰形较好、较窄,但响应值下降,乙腈含量少时乐果峰形较宽,故**终以乙腈+(70/30,V/V)作为流动相。标准曲线及其线性范围按,以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、,并以乐果的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,在,乐果线性方程为y=+,相关系数r=(n=6)。说明在选定的条件下,乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。江西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜