结果表明:2种色谱柱分离效果没有明显差异,WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)系统背压相对较低,仪器的平衡时间具有一定优势,因此选择WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化,改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题,**终实现了21种β-**的有效分离,均得到良好的峰形,同时,缩短了分析时间,一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为~μg/kg时,线性关系均良好,标准曲线相关系数(R2)均大于,在牛乳中的定量限均为μg/kg,可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定...
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分,同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取(SPE)小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中,可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较,来评价基质效应的强弱...
用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。...
当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单...