现代离子色谱分析设备一般使用淋洗液发生器和控制器,淋洗液发生器使离子色谱洗脱流动相可以通过少数几种母液(氢氧化钠、甲酸等)的精细稀释来完成,控制器则可以降低洗脱液的背景噪音,极大地提高离子色谱的检测灵敏度。一般离子色谱使用电导检测器,ppm级别的离子浓度的分析已成为常规。103离子排斥色谱离子排斥色谱(Ionexclusionchromatography)是指离子色谱树脂被专门用于中性物质和可电离物质的分离。由于离子交换填料在其内孔形成一层Donnan膜,带有同种电荷的物质因为电荷相互排斥而无法进孔。Donnan膜效应示意图因此在色谱柱的死体积被洗脱,而非电离或弱电离物质可以穿过Donnan膜进孔,因此保留会比不进孔的物质要强,较终达到只分布于填料颗粒外部流动相的物质(强电离)和进入填料颗粒内部流动相的物质(中性和弱电离)的分离。离子排斥色谱是一种特殊的高效液相色谱,一般用于分析有机酸类、糖类、醇类、酚类和有机碱类物质。离子排斥色谱提供了一种便捷的分子形式有机酸与高度电离有机酸的分离方式,因为电离形式的有机酸快速通过分析柱,而分子形式的有机酸被色谱柱不同程度的保留。04离子对色谱离子对色谱。 离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。正轨阴离子离子色谱原料
自1975年赛默飞推出世界上第1台离子色谱仪,离子色谱法在各领域快速发展,已在环境监测、食品、医药卫生、石油化工、能源、半导体和生化等领域得到广泛应用。离子色谱能取得如此飞速发展,离不开广大科技工作者及各行业技术人员的不懈努力与推进。食品安全监管给离子色谱带来的机遇与挑战食品安全问题频发,对人们的生命健康带来了严重的威胁。“食为天, 安为先”已悄然成了较重要的问题。赛默飞 提供的IC-MS解决方案,能从根本上解决强极性农残难以保留的问题,质谱(MS)又能提供优异的灵敏度和选择性。从而实现快速、高灵敏、高准确的检测。除此之外,联用离子色谱电解再生膜控制器技术,可以降低污染,提高灵敏度。正轨阴离子离子色谱原料离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
离子色谱的检测器分为电化学法:电导检测器、安培检测器;光学方法:UV/Vis检测器、荧光检测器、示差折光检测器。离子色谱较基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。一、电导检测器:电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子控制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子控制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
离子色谱法测定矿泉水的溴酸盐。溴酸盐是一种致病物质,是利用臭氧进行消毒的副产物,是矿泉水、包装饮用水的必检项目。本实验采用 CIC-D120 色谱仪,配置盛瀚 SH-AC-11型离子色谱柱,测试矿泉水中的溴酸盐。方法符合国家标准 GB8538-2016 的要求。CIC-D120 离子色谱仪, 包含组件:- 高压低脉冲双柱塞输液泵- 电磁六通进样阀- 自再生电解微膜控制器- 控温双极电导检测器- 柱温箱- 阴离子色谱柱 SH-AC-11- 淋洗液配置单元- 淋洗液发生器(选配)。试剂: 超纯水:18.2M·cm 溴酸盐标液 100ppm 氢氧化钠 优级纯 样品前处理 样品过 0.22μm 滤膜过滤后,进样测试。高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。
离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,DowChemical公司的HamishSmall等人在美国分析化学杂志上发表了第1篇离子色谱方面的论文。同期,第1家离子色谱生产厂商Dionex(现为ThermoFisherScientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是特定,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。1979年,美国衣阿华州大学的(非控制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加普遍。截至现在,WebofScience收录离子色谱相关论文11084篇,而由HamishSmall在AnalyticalChemistry发表的第1篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为控制柱的技术,控制柱后来发展成为现在的控制器概念。而较近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 离子色谱常见问题及对策。正轨阴离子离子色谱原料
1983年6月我国第1代离子色谱仪诞生了。正轨阴离子离子色谱原料
荧光检测器:早期的荧光检测在离子色谱的应用主要是结合柱后衍生,因为无机阴离子和阳离子,除了双氧轴根离子外,其于没有荧光,不会干扰。较熟悉并普遍采用的荧光方法是伯氨基酸的检测。它的基本原理是利用a-氨基酸与O-苯二甲醛(OPA)和2-巯基乙醇产生强烈的蓝色荧光络合物,在340nm的激发波长和455nm的发射波长下可以达到低于pmol的检测限范围。用O-苯二甲醛衍生可应用于伯氨基的化合物,包括氨离子,伯胺,聚胺和多肽。这种方法的唯1缺点是a-氨基酸与OPA反应之后形成的产物稳定性较差,只能够用于伯胺的柱后反应检测。用萘-2,3二醛(NDA)作衍生试剂可得到更高稳定性和更高荧光产率的衍生产物,其采用246nm和420nm为激发波长;490nm为发射波长。然而,仲胺只通过氧化后才能采用衍生方法,例如,通过两步衍生和荧光检测除草剂—***,其当阴离子交换剂分离之后,用次氧酸氧化接着OPA/2-巯基乙醇反应,用于测定***极其代谢产物。铈通过柱后反应,可与亚硝酸根离子,碘离子及硫代硫酸根形成荧光化合物并用离子色谱法。正轨阴离子离子色谱原料
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